Ellipsoidal Polystyrene Particles : Advances in Manufacturing, Assembly and Applications

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Benke, Dominik:
Ellipsoidal Polystyrene Particles : Advances in Manufacturing, Assembly and Applications.
Bayreuth , 2024 . - XXIV, 345 S.
( Dissertation, 2024 , Universität Bayreuth, Fakultät für Biologie, Chemie und Geowissenschaften)
DOI: https://doi.org/10.15495/EPub_UBT_00008055

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Abstract

In dieser Doktorarbeit wird die Herstellung, Analyse und zweidimensionale Anordnung von ellipsoiden kolloidalen Polystyrol-Partikeln präsentiert. Als Grundlage der Herstellung der Ellipsoiden wird ein seit 1966 literaturbekannter uniaxialer Streckprozess von monodispersen kugelförmigen Partikeln verwendet. Dieser Prozess, inklusive der Synthese monodisperser kugelförmiger Partikel, wird zunächst neu ausgearbeitet und grundlegende Eigenschaften der resultierenden Partikel werden definiert. Im nächsten Schritt wird die Herstellung der Partikel in den Gramm-Bereich skaliert. Hierzu wird eine Bandrakel und eine Rollenstreckapparatur aufgebaut und eingestellt. Die Parameter sowie die Lösungen zu verschiedenen aufgetretenen Herausforderungen werden dabei detailliert dargestellt. Zur Beschleunigung der Partikelanalyse wird ein per Python programmiertes Bildauswertungsprogramm (mit grafischer Benutzerschnittstelle) vorgestellt. Dies ist nötig geworden, da die Analyse der einzelnen hergestellten Partikelproben mit dem vorliegenden wissenschaftlichen Standard-Bildauswertungsprogramm Fiji/ImageJ sehr zeitintensiv ist. Durch das neue Bildauswertungsprogramm ist es möglich, Bilder mit tausenden Partikeln, wie sie zum Beispiel bei Partikelmonolagen vorliegen, zeitnah auszuwerten sowie statistische Betrachtungen durchzuführen. Bei Untersuchungen der dreidimensionalen Form der gestreckten Partikel per Seriellem-Blockschnitt-Verfahren im Elektronenmikroskop wird dann eine Methode zur Darstellung und Evaluierung von Polymerpartikeln in einer Polymermatrix entwickelt. Die dreidimensionalen Daten müssen dabei durch ein eigens dafür erstelltes Pythonskript von auftretenden Verzerrungen korrigiert werden. Im weiteren Verlauf der Thesis werden die ellipsoiden Partikel bei der Anordnung zu zweidimensionalen Partikellagen verwendet. Hierbei werden zwei verschiedene Methoden der Selbstanordnung auf Wasseroberflächen aufgezeigt. Die resultierenden schwimmenden, dichten Partikelmonolagen können dann durch einen literaturbekannten Transferprozess in offen-gepackte Monolagen überführt werden. Manche Partikel zeigen dabei trotz Anisotropie ein kristallines Verhalten. Durch einen mechanischen Reib-Prozess und damit durch eine erzwungene Anordnung von Partikeln kann gezeigt werden, dass sich die hergestellten Partikel auch sehr großflächig anordnen lassen. Die so erhaltenen dichten Monolagen werden als Nächstes durch einen Substrat-Streck-Prozess in offen-gepackte Monolagen mit definierten Partikelpositionen überführt. Durch die Neukombination der verschiedenen bisher verwendeten Methoden ist es möglich, einen Prozess zu entwickeln, der zu offen-gepackten kristallinen Monolagen bestehend aus anisotropen Partikeln mit gleicher Orientierung führt. Zum Abschluss der Arbeit wird auf ein Kooperationsprojekt eingegangen, bei dem die Partikel in Membranen eingebettet werden, um diese zukünftig, nach der Umwandlung in Mikrosiebe, bei Wasserfiltationsexperimenten zu verwenden.
Die vorliegende Doktorarbeit behandelt somit verschiedene Projekte auf dem Gebiet der Prozess- und Methodenentwicklung und vereint dabei unterschiedliche wissenschaftliche Disziplinen (Chemie, Physik, Ingenieurswissenschaften, Statistik) sowie computergestützte Datenauswertungen.
Die Thesis wurde als Monographie in englischer Sprache verfasst.

Abstract in weiterer Sprache

The scope of this thesis is the manufacturing, analysis and two-dimensional assembly of ellipsoidal colloidal polystyrene particles. The synthesis of the ellipsoids is based on a since 1966 literature-known uniaxial stretching process of monodisperse polymer particle spheres. The process, including the synthesis of the origin particles, will be discussed and basic properties of the resulting particles are shown. The next step shown is the scaling up of the particle production to several gram. Therefore, an automated foil doctor blade device and a roll-stretching device are built up and adjusted. The parameters and solutions to some challenges that occurred are displayed in detail. For the upscaling of the particle analysis on microscope images, a python-programmed image evaluation tool (with GUI) is implemented. This is necessary as the analysis of the several manufactured particle samples with the given scientific image evaluation tool Fiji/ImageJ is very time-consuming. With the new image evaluation tool it is possible to evaluate images with more than thousand particles, e.g. from particle monolayers, within seconds. Additionally, the program is capable to do some statistical analysis. Using the serial block face imaging method for three-dimensional investigations on the particle shape, a method for imaging and evaluating polymer particles in a polymer matrix is developed. Thereby, the 3D image data stacks need to be corrected from distortion using a self-developed procedure and a python script. In the proceedings of the thesis, the ellipsoidal particles are used for assemblies into 2D particle layers. Two different methods of particle self-assembly on water surfaces are applied. The resulting floating dense-packed particle monolayers are then transferred utilizing a literature-known process to open-packed particle monolayers. Some of the anisotropic particles show crystalline lattices. By utilizing a mechanical rubbing process (forced assembly), the particles can be packed and ordered onto a very large area. The ordered dense-packed particle monolayers are transferred by an elastomer substrate stretching process to open-packed particle monolayers with well-defined lattice positions. Combining the previously used methods in a different order into a new process, it is possible to make open-packed crystalline monolayers from anisotropic particles of same orientation over large areas. In the end of the thesis, findings related to a cooperation project are shown. In the cooperation, the ellipsoidal particles are embedded into membranes and, after converting them to microsieves, they can be used in water filter applications in the future.
The here presented PhD thesis is covering different projects on the field of process and method development. It hereby combines different scientific disciplines, like chemistry, physics, engineering, statistics and computer driven data evaluation.
The thesis was written as a monography in English.