Towards a Rational Design of Microcapsules - Mechanical Properties of the Shell -

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Pöhlmann, Melanie:
Towards a Rational Design of Microcapsules - Mechanical Properties of the Shell -.
Bayreuth , 2015 . - VIII, 208 S.
( Dissertation, 2014 , Universität Bayreuth, Fakultät für Biologie, Chemie und Geowissenschaften)

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Abstract

Die vorliegende Arbeit stellt neue Strategien zum systematischen Design von Mikrokapseln vor, welche von fundamentalem Interesse für die Kolloid- und Grenzflächenforschung als auch für die industrielle Herstellung sind. Gegenstand der Arbeit sind künstliche polymere Mikrokapseln, die eine breite Anwendung in der gezielten Pharmakotherapie, der kontrastmittel-unterstützten Bildgebung, der Verkapselung von Aroma- und Parfümstoffen, Latentwärmespeichern und Funktionsmaterialen finden. Die Frage nach einem rationalen Design von Mikrokapseln entsteht vor allem beim Erschließen neuer Anwendungsfelder, beim Anpassen von Aufskalierungsprozessen oder beim Optimieren makroskopischer Eigenschaften.


Die mechanischen Eigenschaften von Mikrokapseln sind zentrales Thema dieser Arbeit, weil sie eine Schlüsselrolle hinsichtlich der mechanischen Stabilität, der Freisetzung, der Haltbarkeit, und des Deformations- und Adhäsionsverhaltens einer Mikrokapsel einnehmen. Aus diesem Grund sind mechanische Eigenschaften extrem wichtig für das makroskopische Verhalten von Mikrokapseln während ihrer Anwendung. Die gezielte Anpassung der Schalenmechanik zählt deshalb auch zu den aktuellen Herausforderungen wenn mikrokapsel-basierter Produkte neu hergestellt oder optimiert werden.


Ein genaues Verständnis der Struktur-Eigenschafts-Beziehungen stellt eine grundlegende Anforderung dar, um mechanische Eigenschaften von Mikrokapseln systematisch anzupassen. Im Fokus stehen hier Parameter, wie zum Beispiel die Partikelgeometrie, die Wanddicke, das Schalenmaterial, und das verkapselten Materials. Diese Arbeit widmet sich der schrittweisen Aufklärung von Struktur-Eigenschafts-Beziehungen von Mikrokapseln auf einfache und reproduzierbare Art und Weise. Eine der Hauptfragen, die mit Hilfe dieser Charakterisierungs-Strategie beantwortet werden kann, ist wie der Herstellungsprozess die Eigenschaften der Kapselschale und somit das mechanische und makroskopische Verhalten beeinflusst. Realisiert wird dies durch Analyse-Techniken, die eine Charakterisierung auf der Einzelpartikel-Ebene zulassen wie zum Beispiel optische Mikroskopie,Transmissions-Elektronenmikroskopie und Rasterkraftmikroskopie. Obwohl Einzelpartikel-Messungen keine hohen Durchsätze erlauben, so ermöglichen diese überhaupt erst eine Korrelation der morphologischen und mechanischen Eigenschaften. Außerdem ist eine direkte Bestimmung kritischer Parameter mit einer ausreichend hohen Auflösung im Nano- und Mikrometer-Bereich möglich, inklusive einer präzisen Angabe der Dispersität. Ein Brückenschlag zur Anwendung wird schließlich durch eine Korrelation der Ergebnisse mit den makroskopischen Eigenschaften erreicht. Die Art des makroskopischen Tests hängt von der Art der Anwendung ab und kann zertifizierte Qualitätstests als auch empirische Panel Tests umfassen. Durch das vorgestellte Charakterisierungskonzept können Struktur-Eigenschafts-Beziehungen aufgeklärt werden und eine Brücke zwischen der Herstellungsweise und der makroskopischen Funktion geschlagen werden.


In dieser Arbeit wurden drei verschiedene polymere Mikrokapselsysteme untersucht:

1) Gas-gefüllte Mikrobläschen mit einer Schale aus Polyvinylalkohol, die theragnostische Anwendungen im Bereich kontrastverstärkter Ultraschall und Pharmakotherapie ermöglichen sollen.

2) Magnetische Mikrobläschen mit einer Schale aus Polyvinylalkohol und superparamagnetischen Eisenoxid-Nanopartikeln, die als Hybrid Kontrast-Mittel für kombinierte Ultraschall- und Magnetresonanz-tomographie zum Einsatz kommen.

3) Aminoplast (Melamin Formaldehyd) Mikrokapseln, die industriell für die Verkapselung von Parfümstoffen eingesetzt werden.


Zusammenfassend stellt diese Arbeit ein reproduzierbares und breit-anwendbares Charakterisierungskonzept vor, mit dem Struktur-Eigenschafts-Beziehungen in Mikrokapseln analysiert werden können. Das vorgestellte Konzept ist wertvoll für ein rationales Design von Mikrokapseln sowie für deren nachhaltige Optimierung. Dies konnte anhand der erfolgreichen Aufklärung von Struktur-Eigenschafts-Beziehungen in drei Mikrokapselsystemen gezeigt werden. Die vorgestellte Methode besitzt großes Potential für die gezielte Anpassung mechanischer Eigenschaften für eine Vielzahl von Kapselsysteme.

Abstract in weiterer Sprache

This thesis describes novel strategies for a rational design of microcapsules that are of fundamental interest for colloid and interface science as well as for industrial large-scale processes. In the focus of this work are artificial polymeric microcapsules, which find broad application in drug delivery, contrast imaging, flavor or fragrance encapsulation, phase change materials and functional textiles. A great demand for a rational microcapsule design is observed whenever new application fields are exploited, microcapsule production is up-scaled or the performance of microcapsules is optimized.


Mechanical properties of microcapsules are the central topic of this thesis because they play a key role in view of the mechanical stability, release behavior, shelf life, deformation behavior, and adhesion of microcapsules. Thus, mechanical properties are considered to have an essential impact on the macroscopic performance of microcapsules and thus on the application itself. Hence, the tailoring of microcapsule’s shell mechanics has turned into one of today’s challenges when microcapsule-based products are designed or optimized.


A basic requirement for tailoring microcapsule’s mechanical properties is the knowledge of structure-property relations with regard to critical parameters such as the capsule’s geometry, shell thickness, shell material properties, or core material properties. Within this thesis a concept was developed that allows for a straightforward analysis of structure-property relations in an efficient and reproducible way. One of the main questions answered by the developed approach is how synthesis process parameters affect shell properties, and thus the mechanical and macroscopical response of microcapsules. The approach is based on characterization techniques that allow experiments on the single-particle-level such as optical microscopy, transmission electron microscopy and atomic force microscopy. Even though the measurement of single particles does not represent a high throughput method, it provides the basis to link morphological with mechanical properties. Furthermore, single-particle-experiments are used for direct determination of critical parameters with sufficient high resolution in the nano- and micrometer regime and accurate information on their dispersity. Often there are knowledge gaps observed between the synthesis of microcapsules and their performance measured via macroscopic tests (batch tests with a large number of microcapsules). The type of macroscopic test strongly depends on the intended application and can range from certified application tests to empirical panel tests. By analyzing and understanding, structure-property relations (synthesis –performance) gaps can be closed and macroscopic properties can be tailored.


Three types of polymeric microcapsules have been studied in this thesis:

1) Gas-filled microbubbles with a shell made of poly(vinyl alcohol) are used for theranostic applications (ultrasound imaging and drug delivery),

2) Magnetic microbubbles with a shell made of poly(vinyl alcohol) and super paramagnetic iron oxide nanoparticles are used as hybrid contrast agents for ultrasound and magnetic resonance imaging, and

3) Aminoresin (melamine formaldehyde) microcapsules are used for the industrial encapsulation of fragrances.


In summary, this thesis presents a reproducible and broad-applicable characterization concept for analyzing microcapsules’ structure-property-relations. The developed concept proofed to be of value for the systematic design and sustainable optimization of microcapsules because it is closing existing knowledge gaps between synthesis and application. This was clearly illustrated by the successful clarification of structure-property relations in three different types of microcapsule systems. In conclusion, the presented concept shows great potential to tailor mechanical properties of microcapsules for a broad range of capsule systems.