Laser heating setup with high-magnification imaging for studies of physical and chemical phenomena up to ultra-high pressures in diamond anvil cells

Titelangaben

Fedotenko, Timofey:
Laser heating setup with high-magnification imaging for studies of physical and chemical phenomena up to ultra-high pressures in diamond anvil cells.
Bayreuth , 2021 . - 156 S.
( Dissertation, 2021 , Universität Bayreuth, Bayreuther Graduiertenschule für Mathematik und Naturwissenschaften - BayNAT)
DOI: https://doi.org/10.15495/EPub_UBT_00005724

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Abstract

The in situ study of matter under high-pressure and high-temperature conditions is of great interest for modern solid-state physics, chemistry, materials, geological, and planetary sciences. The diamond anvil cell (DAC) is the research instrument, enabling the broadest pressure range compared to other static pressure generation methods. Coupled with laser heating (LH), the DAC technique dramatically expands the accessible thermodynamic space. It becomes an extremely powerful tool for the synthesis and studying of novel materials at extreme conditions.
Conventional LH setups, used in DAC experiments up to about 200 GPa, enable focusing of laser beams to spots on the scale of 20 µm. Experiments beyond 200 GPa require tighter focusing, at a such high pressures, the size of samples has to be reduced to a few µm. Simultaneously, to recognize the target upon heating, high-quality visualization of the sample becomes a must. We have developed a double-sided laser-heating setup with high magnification and high optical resolution imaging for in-house and synchrotron DACs experiments to address these demands. The capabilities of the setup for heating at ultra-high pressures have been tested successfully in a series of in-house experiments at multimegabar pressures.
The compatibility of the setup with synchrotron techniques was demonstrated on the beamline ID15B at the European Synchrotron Radiation Facility (ESRF). We applied it for simultaneous heating and visualization of the sample using X-ray transmission microscopy (XRTM). To the best of our knowledge, this thesis work is the first demonstration of combining the LHDAC technique with XRTM. The applicability of XRTM in LHDAC for in situ melting detection was showcased in an experiment on melting of platinum Pt at 22(1) GPa. The melting point determined using this method agrees well with the literature data.
Further, the developed LH setup was successfully employed for DAC experiments on carbides at moderate and ultra-high pressures, relevant for geological and materials sciences. A novel nickel carbide (Ni3C) with the cementite-type structure was synthesized in a DAC at 184(5) GPa and 3500(200) K. Its crystal structure was solved and refined using synchrotron single-crystal X-ray diffraction (SC-XRD) data. Ni3C was found to be stable down to 84(5) GPa. The calculated bulk sound velocities for Ni3C appeared to be similar to those of Fe3C and Fe7C3 up to 400 GPa. Likely, Ni's alloying doesn’t affect the elastic properties of in the Fe-Ni-C system but potentially could change the carbon distribution. Due to the stability of Ni3C at pressures above 150 GPa, it should be considered a possible candidate to carbon-bearing phases in the Earth's core along with Fe7C3.
Previously not reported carbon-rich palladium carbides (PdCx, 0.015(1) <x < 0.21(3)) were synthesized at about 50 GPa and 2500-300 K in LH DACs through the Pd chemical reaction with carbon from various precursors. The samples were characterized using powder XRD at the beamline ID15B of the ESRF. The compressional behavior of the samples was studied up to 50 GPa and the equation of state (EOS) parameters were found to be equal to V0 = 65.1(1) Å3, K0 = 241(9) GPa, K’= 2.1(3) for PdC0.21, and V0 = 64.51(5) Å3, K0 = 189(8) GPa, K' = 4.5(4) for PdC0.19.
The excellent quality of the microscopic images of the samples in DACs, which were obtained within the course of LH experiments, inspired further development of the optical system and its use as a high-resolution optical microscope. We utilized the system for studying the EOS of amorphous materials, to which conventional XRD is not applicable. The developed method relies on tracking the sample's linear dimensions upon its compression in the DAC and enables precise determination of the volumetric strain. The methodology was validated through optical measurements of the EOS of ω-Ti which agreed very well with the results previously established with synchrotron XRD measurements. Pushing one step further, this technique was applied to determine the previously unknown EOS of glassy carbon. The bulk modulus and its pressure derivative were found to be K0= 28.6(8) GPa and K'= 5.5(2). Thus, optical microscopy is very attractive for studying EOSes of solids. It can be applied to both crystalline and none-crystalline materials and all measurements can be conducted in-house, making such investigations independent of the accessibility of synchrotron facilities.
To summarize, the work presented in the thesis contributes to the development of DAC experiments' technique and methodology and the studies of fundamental properties of materials at extreme conditions. The laser-heating setup, first developed for high-temperature experiments at multi-megabar pressures, has found an important application for deriving the EOSes of amorphous materials with high accuracy on in-house facilities.

Abstract in weiterer Sprache

Die in situ Untersuchung von Materialien unter Hochdruck- und Hochtemperaturbedingungen ist von großem Interesse für die moderne Festkörperphysik, Chemie, Material-, Geo- und Planetenwissenschaften. Die Diamantstempelzelle (DAC) ist das Forschungsinstrument, das den breitesten Druckbereich im Vergleich zu anderen statischen Druckerzeugungsmethoden ermöglicht. Gekoppelt mit einer Laserheizung (LH), erweitert die DAC-Technik den zugänglichen thermodynamischen Bereich dramatisch. Sie wird zu einem extrem leistungsfähigen Werkzeug für die Synthese und Untersuchung neuartiger Materialien unter extremen Bedingungen.
Herkömmliche LH-Aufbauten, die in DAC-Experimenten bis zu etwa 200 GPa verwendet werden, ermöglichen die Fokussierung von Laserstrahlen auf Spots in der Größenordnung von 10 µm. Experimente jenseits von 200 GPa erfordern eine engere Fokussierung, da bei solch hohen Drücken die Größe der Proben auf wenige µm reduziert werden muss. Gleichzeitig ist eine qualitativ hochwertige Visualisierung der Probe ein Muss, um das Zeil beim Erhitzen zu erkennen. Um diesen Anforderungen gerecht zu werden, haben wir einen doppelseitigen Laser-Heizaufbau mit hoher Vergrößerung und hochauflösender Bildgebung für Inhouse- und Synchrotron-DAC-Experimente entwickelt. Die Fähigkeiten des Aufbaus zum Heizen bei extrem hohen Drücken wurden in einer Reihe von Inhouse-Experimenten bei Multimegabar-Drücken erfolgreich getestet.
Die Kompatibilität des Aufbaus mit Synchrotrontechniken wurde an der Beamline ID15B an der European Synchrotron Radiation Facility (ESRF) demonstriert. Wir haben es für die gleichzeitige Erwärmung und Visualisierung der Probe mittels Transmission-Röntgenmikroskopie (XRTM) eingesetzt. Unseres Wissens nach ist diese Arbeit die erste Demonstration der Kombination der LHDAC-Technik mit XRTM. Die Anwendbarkeit von XRTM-LHDAC für die in situ Schmelzdetektion wurde in einem Experiment zum Schmelzen von Platin (Pt) bei 22(1) GPa demonstriert. Der mit dieser Methode ermittelte Schmelzpunkt stimmt gut mit den Literaturdaten überein.
Außerdem wurde der entwickelte LH-Aufbau erfolgreich für DAC-Experimente an Carbiden bei moderaten und extrem hohen Drücken eingesetzt, die für die Geo- und Materialwissenschaften relevant sind. Ein neuartiges Nickelcarbid (Ni3C) mit einer Zementit-Typ Struktur wurde in einer DAC bei 184(5) GPa und 3500(200) K synthetisiert. Seine Kristallstruktur wurde mithilfe von Synchrotron-Einkristall-Röntgenbeugungsdaten (SC-XRD) gelöst und verfeinert. Es wurde festgestellt, dass Ni3C bis hinunter zu 84(5) GPa stabil ist. Die berechneten akustischen Ausbreitungsgeschwindigkeiten für Ni3C scheinen denen von Fe3C und Fe7C3 bis zu 400 GPa ähnlich zu sein. Es ist wahrscheinlich, dass die Anwesenheit von Ni im Fe-Ni-C-System die elastischen Eigenschaften bei hohem Druck nicht beeinflusst, aber möglicherweise die Kohlenstoffverteilung verändert. Aufgrund der Stabilität von Ni3C bei Drücken über 150 GPa sollte es zusammen mit Fe7C3 als möglicher Kandidat für kohlenstoffhaltige Phasen im Erdkern betrachtet werden.
Bisher nicht berichtete kohlenstoffreiche Palladiumcarbide (PdCx) wurden bei etwa 50 GPa und 2500-300 K in LH Diamantstempelzellen durch eine chemische Reaktion von Pd mit Kohlenstoff aus dem Diamantstempel synthetisiert. Die Proben wurden mittels XRD an der Beamline ID15B des ESRF charakterisiert. Das Kompressionsverhalten der Proben wurde bis zu 50 GPa untersucht und die Parameter der Zustandsgleichung (EOS) wurden als V0 = 65,1(1) Å3, K0 = 241(9) GPa, K0'= 2,1(3) für PdC0.21 und V0 = 64,51(5) Å3, K0 = 189(8) GPa, K0' = 4,5(4) für PdC0.19 ermittelt.
Die exzellente Qualität der mikroskopischen Bilder der Proben in DACs, die im Rahmen von LH-Experimenten gewonnen wurden, inspirierte zur Weiterentwicklung des optischen Systems und dessen Einsatz als hochauflösendes optisches Mikroskop. Wir nutzten das System zur Untersuchung des EOS von amorphen Materialien, auf die herkömmliche XRD nicht anwendbar ist. Die entwickelte Methode beruht auf der Verfolgung der linearen Abmessungen der Probe bei ihrer Kompression in der DAC und ermöglicht eine präzise Bestimmung der volumetrischen Kompression. Die Methode wurde durch optische Messungen des EOS von Ti validiert und stimmte sehr gut mit den Ergebnissen überein, die zuvor mit Synchrotron-XRD-Messungen ermittelt wurden. Um noch einen Schritt weiter zu gehen, wurde diese Technik angewendet, um die bisher unbekannte EOS von amorphem Kohlenstoff zu bestimmen. Der Kompressionsmodul und seine Druckableitung wurden mit K0= 28,6(8) GPa und K0'= 5,5(2) bestimmt. Somit ist die optische Mikroskopie sehr attraktiv für die Untersuchung des EOS von Festkörpern. Sie kann sowohl auf kristalline als auch auf nicht-kristalline Materialien angewendet werden und alle Messungen können im Haus durchgeführt werden, was solche Untersuchungen unabhängig von der Zugänglichkeit von Synchrotroneinrichtungen macht.
Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die in dieser Dissertation vorgestellten Arbeiten zur Entwicklung der Technik und Methodik von DAC-Experimenten und zur Untersuchung grundlegender Eigenschaften von Materialien unter extremen Bedingungen beitragen. Der Laser-Heizungsaufbau, der zunächst für Hochtemperaturexperimente bei Multi-Megabar-Druck entwickelt wurde, hat eine wichtige Anwendung für die Bestimmung der EOS von amorphen Materialien mit hoher Genauigkeit auf Laboraufbauten gefunden.